Durante il corso di Chimica Analitica si apprenderanno i metodi e le tecniche analitiche più attinenti alle finalità del corso di laurea. Saranno trattati soprattutto i metodi strumentali, in particolare quelli più moderni ed avanzati. Di questi saranno approfonditi sia gli aspetti tecnici sia quelli applicativi. Saranno approfondite in particolar modo le tecniche separative, quale la cromatografia, e quelle identificative, quali la spettrometria di massa. Il laboratorio integrerà con opportune esercitazioni le lezioni frontali. During the course the student will learn the methods and analytical techniques most relevant to the purposes of this course. The most important instrumental methods will be considered, in particular those for modern and advanced food and food safety applications. Technical details and applications will be also considered. Particular emphasis will be given to chromatography and mass spectometry. Laborary experieces will complete the program with basic and advanced information.

Validazione dei metodi analitici: L'errore della misura: Cifre significative. Errori e loro individuazione e minimizzazione. Precisione ed accuratezza. Calibrazione. Coefficiente di Pearson. Metodo dei minimi quadrati. Procedure di standardizzazione. Definizione di recupero.
Misure di peso e di volume. Uso delle bilance. Misure di volume mediante pipette di vetro e di precisione.
Le soluzioni. Concetto di soluzione. La concentrazione delle soluzioni. Soluzione concentrata e procedure di diluizione. Preparazione di alcune soluzioni.
Soluzioni tampone e indicatori di pH. Preparazione di soluzioni tampone di cui sarà valutata l'azione tamponante mediante l'aggiunta di piccole quantità di acido e base forti. Curva di titolazione di un acido debole con una base forte e determinazione del punto equivalente.
Principi di analisi volumetrica. Fattori di correzione e fattori volumetrici. Requisiti di una titolazione. Titolazioni acido/base e curve di neutralizzazione. Indicatori di neutralizzazione. Curva di titolazione pH/ titolante Acido forte/base forte (HCl 1N/NaOH 1N). Curva di titolazione acido debole/base forte (CH3COOH 0,1N/NaOH 0,1N).
Complessi e chelati. EDTA. Titolazioni complessometriche. Indicatori complessometrici (NET). K di formazione di un complesso. Curva di titolazione complessometrica pCa/EDTA. Durezza di un'acqua con metodo complessometrico.
Preparazione del campione. Calcolo della percentuale di recupero. Fortificazione di campioni solidi e liquidi e problemi ad essa legati. Metodi di estrazione.
Metodi cromatografici: Coefficiente di ripartizione. Cromatografia in colonna. Il cromatogramma e i parametri cromatografici. Risoluzione ed efficienza cromatografica. Allargamento della banda. Equazione di Van Deemter. Gas cromatografia. Cromatografia in fase liquida ad alte prestazioni (HPLC): fasi stazionarie e fasi mobili. Tipi di colonne. Meccanismi di separazione: adsorbimento; ripartizione; scambio ionico; esclusione dimensionale. Cromatografia ionica. Iniettore HPLC. Rivelatori HPLC: RI; UV-Vis; Fluorescenza; Rivelatori elettrochimici. Spettrometria di massa. Tecniche di ionizzazione: ionizzazione (impatto) elettronica, ionizzazione chimica, ionizzazione electrospray. MALDI. Caratteristiche generali di uno spettro di massa. Risoluzione mass-spettrometrica. Cluster isotopici. Analizzatori di massa: quadrupolare (Q), trappola ionica (IT), Time-of-flight (TOF). Accoppiamento cromatografia-spettrometria di massa: GC-MS e HPLC-MS. Configurazioni strumentali e modalità operative. Interfacce HPLC-MS. Utilizzo dello spettrometro di massa in campo analitico: SIM, Scan.
Esercitazioni di laboratorio. Introduzione al laboratorio. Misura della massa e del volume. Esercitazione HPLC. Esercitazione GC. Titolazione complessometrica. Titolazione acido-base.

Validation of analytical methods: The error of measurement: Significant figures. Errors and their detection and minimization. Precision and accuracy. Calibration. Pearson coefficient. Method of least squares. Standardization procedures.
Measurements of weight and volume. Use of scales. Volume measurements using precision and glass pipettes.
Solutions. The concentration of the solutions. Concentrated solutions and dilution procedures. Use of pH indicators and measurement of pH. Instrumental measurement of pH.
Neutralization titrations: titration strong acid-strong base and weak acid-strong base.
Complexometric titrations.
Buffers and pH indicators. Preparation of buffer solutions. Titration curve of a weak acid with a strong base.
Chromatographic methods: distribution coefficient. Column chromatography. The chromatogram and the chromatographic parameters. Sample preparation. Recovery efficiency. Fortification of solid and liquid samples and problems related to it. Extraction methods. Chromatographic resolution and efficiency. Band broadening. Van Deemter equation. Gas chromatography. High performance liquid chromatography (HPLC) : stationary and mobile phases. Types of columns. Separation mechanisms: absorption, distribution, ion exchange, size exclusion. Ion chromatography. HPLC injector. HPLC detectors: RI, UV-Vis, fluorescence, electrochemical detectors. Mass Spectrometry: ionization techniques: electronic ionization, chemical ionization, electrospray ionization (ESI), multicharged ions. MALDI. General features of a mass spectrum. Mass spectrometric resolution. Fragmentation characteristics. Isotopic cluster. Mass analyzer: quadrupole (Q), ion trap (IT), Time-of-flight (TOF). Chromatography-mass spectrometry coupling, GC-MS and HPLC-MS. instrument configurations and operating modes. LC-MS interfaces. Using the mass spectrometer in the analytic field: SIM, Scan.

Si consiglia il superamento dell'esame di Chimica Generale.

Modalità didattiche

Lezioni frontali e laboratorio

Obblighi

Per sostenere l'esame occore la frequenza di almeno 3/4 delle esercitazioni programmate. Conoscenza della lingua inglese.

Testi di studio

Diapositive dalle lezioni, libri consigliati: Cozzi, Protti, Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale -Seconda edizione - ZanichelliHoller, Skoog, Crouch - Chimica analitica strumentale - Seconda edizione - EdiSES

Modalità di
accertamento

Esame scritto sul programma e le esercitazioni di laboratorio. Per sostenere l'esame occore la frequenza di almeno 3/4 delle esercitazioni programmate.

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.

Obblighi

Per sostenere l'esame occore la frequenza di almeno 3/4 delle esercitazioni programmate. Conoscenza della lingua inglese.

Testi di studio

Diapositive dalle lezioni, libri consigliati: Cozzi, Protti, Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale -Seconda edizione - ZanichelliHoller, Skoog, Crouch - Chimica analitica strumentale - Seconda edizione - EdiSES

Modalità di
accertamento

Esame scritto.  Per sostenere l'esame occore la frequenza di almeno 3/4 delle esercitazioni programmate.

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.