CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE
A.A. | CFU |
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2014/2015 | 6 |
Docente | Ricevimento studentesse e studenti | |
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Achille Cappiello | Da concordare per e-mail |
Assegnato al Corso di Studio
Giorno | Orario | Aula |
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Obiettivi Formativi
Durante il corso di Chimica Analitica si apprenderanno i metodi e le tecniche analitiche più attinenti alle finalità del corso di laurea. Saranno trattati soprattutto i metodi strumentali, in particolare quelli più moderni ed avanzati per le applicazioni biologiche. Di questi saranno approfonditi sia gli aspetti tecnici sia quelli applicativi. Saranno approfondite in particolar modo le tecniche separative, quale la cromatografia, e quelle identificative, quali la spettrometria di massa.
During the course of Analytical Chemistry the student will learn some of the most advanced analytical techniques. The most important instrumental methods will be covered as well, in particular those for modern and advanced biological applications. Technical details and applications will be also considered. Particular emphasis will be given to chromatography and mass spectometry.
Programma
Unità di misura della concentrazione. Preparazione delle soluzioni e relative diluizioni. Validazione dei metodi analitici: L’errore della misura: Cifre significative. Errori e loro individuazione e minimizzazione. Precisione ed accuratezza. Calibrazione. Coefficiente di Pearson. Metodo dei minimi quadrati. Procedure di standardizzazione. Metodi cromatografici: Coefficiente di distribuzione. Cromatografia in colonna. Il cromatogramma e i parametri cromatografici. Risoluzione ed efficienza cromatografica. Allargamento della banda. Equazione di Van Deemter. Cenni di gas cromatografia. Cromatografia in fase liquida ad alte prestazioni: Fasi stazionarie e fasi mobili. Tipi di colonne. UHPLC ed altre tecniche ad alta efficienza. Meccanismi di separazione: adsorbimento; ripartizione; scambio ionico; esclusione dimensionale. Cromatografia ionica. Iniettore HPLC. Rivelatori HPLC: RI; UV-Vis; Fluorescenza; Rivelatori elettrochimici. Spettrometria di massa: Tecniche di ionizzazione: ionizzazione elettronica, ionizzazione chimica, ionizzazione electrospray (ESI), effetti matrice, ioni multicarica, atmospheric pressure chemical ionization (APCI), Matrix-assisted Laser Desorption Ionization (MALDI). Caratteristiche generali di uno spettro di massa. Risoluzione mass-spettrometrica. Frammentazioni caratteristiche. Cluster isotopici. Analizzatori di massa: quadrupolare (Q), trappola ionica (QIT), tempo di volo (TOF). Combinazione di più analizzatori, QQQ, Q-TOF, TOF/TOF ecc. Spettrometria di massa tandem (MS/MS) e collision ion dissociation (CID). Accoppiamento cromatografia-spettrometria di massa: GC-MS e HPLC-MS. configurazioni strumentali e modalità operative. Effetti matrice e loro impatto su campioni complessi. Interfacce HPLC-MS. Utilizzo dello spettrometro di massa in campo analitico: massa esatta, analisi elementare, SIM, SRM, MRM, Scan.
Units of measurement. Preparation of solutions and dilutions. Validation of analytical methods: The error of measurement: Significant figures. Errors and their detection and minimization. Precision and accuracy. Calibration. Pearson coefficient. Method of least squares. Standardization procedures. Chromatographic methods: distribution coefficient. Column chromatography. The chromatogram and the chromatographic parameters. Chromatographic resolution and efficiency. Band broadening. Van Deemter equation. Basics of gas chromatography. High performance liquid chromatography : stationary phases and mobile phases. Types of columns. UHPLC and other high efficiency techniques. Separation mechanisms: absorption, distribution, ion exchange, size exclusion. Ion chromatography. HPLC injector. HPLC detectors: RI, UV-Vis, fluorescence, electrochemical detectors.Mass Spectrometry: ionization techniques: electronic ionization, chemical ionization, electrospray ionization (ESI), matrix effects, multicharged ions, atmospheric pressure chemical ionization (APCI), Matrix-assisted Laser Desorption Ionization (MALDI). General features of a mass spectrum. Mass spectrometric resolution . Fragmentation characteristics. Isotopic cluster. Mass analyzer: quadrupole (Q), ion trap (QIT), time of flight (TOF). Combination of multiple analyzers, QQQ, Q-TOF, TOF / TOF, etc.. Tandem Mass Spectrometry (MS / MS) and collision ion dissociation (CID). Chromatography-mass spectrometry coupling, GC-MS and HPLC-MS. instrument configurations and operating modes. Matrix effects and their impact on complex samples. HPLC-MS interfaces . Using the mass spectrometer in the analytic field: exact mass, elemental analysis, SIM, SRM, MRM, Scan.
Attività di Supporto
Discussione in aula di letteratura scientifica inerente alle finalità del corso.
Modalità Didattiche, Obblighi, Testi di Studio e Modalità di Accertamento
- Modalità didattiche
Lezioni frontali
- Obblighi
Conoscenza della lingua inglese
- Testi di studio
Diapositive dalle lezioni, libri consigliati: Cozzi, Protti, Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale - Seconda edizione - Zanichelli, Holler, Skoog, Crouch - Chimica analitica strumentale - Seconda edizione - EdiSES, Dong - Modern HPLC for Practicing Scientists - Wiley, Dass - Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry - Wiley, Cappiello - Advances in LC-MS Instrumetation - Elsevier
- Modalità di
accertamento Esame scritto con domande aperte di cui alcune in inglese
- Disabilità e DSA
Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.
A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.
Informazioni aggiuntive per studentesse e studenti non Frequentanti
- Obblighi
Conoscenza della lingua ingese
- Testi di studio
Diapositive dalle lezioni, libri consigliati: Cozzi, Protti, Ruaro - Elementi di analisi chimica strumentale -Seconda edizione - Zanichelli, Holler, Skoog, Crouch - Chimica analitica strumentale - Seconda edizione - EdiSES Dong - Modern HPLC for Practicing Scientists - Wiley, Dass - Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry - Wiley, Cappiello - Advances in LC-MS Instrumetation - Elsevier
- Modalità di
accertamento Esame scritto con domande aperte di cui alcune in inglese
- Disabilità e DSA
Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.
A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.
« torna indietro | Ultimo aggiornamento: 09/09/2015 |