Il corso è finalizzato all’acquisizione dei principi teorici e metodologici essenziali per il controllo della purezza di sostanze di interesse farmaceutico e per la determinazione quantitativa di principi attivi nelle forme farmaceutiche, in accordo a quanto previsto dalla Farmacopea Ufficiale Europea.

Introduzione all'analisi quantitativa farmaceutica. Attrezzature, materiali e reagenti. Preparazione e diluizione di soluzioni.

Analisi volumetrica

Espressione della concentrazione delle soluzioni, Normalità e Molarità, Peso Equivalente.

Titolazioni acido-base; curve di titolazione, punto stechiometrico, reattivi titolanti, standard primari, indicatori.

Titolazioni con formazione di precipitato; Argentometria, reattivi titolanti, standard primari, indicatori. Metodi di Mohr, Vohlard, Liebig e Fajans.

Titolazioni ossido-riduttive; Concetti Generali, ossidante-riducente, elettronegatività, stato di ossidazione medio e locale, esempi di calcolo, reazioni redox, bilanciamento, esempi. Stati di ossidazione nella chimica del carbonio e della vita. Potenziale di riduzione standard e tabella dei potenziali. Reazioni spontanee e quantitative. Indicatori redox, reversibili e irreversibili.Cerimetria, Permanganometria, Iodi/Iodometria, Bromometria, Bromatometria, Dicromatometria e Nitrosometria.

Titolazioni complessometriche; generalità, acidi e basi di Lewis, Metalli e leganti, numero di coordinazione, effetto chelante, diagramma delle specie, Kstab, Keff, alfa e beta, reattivo titolante, EDTA, standard primari. Titolazioni dirette, indirette, per spostamento e degli anioni. Mascheramento/demascheramento.

Determinazioni

Determinazione quantitativa della concentrazione di soluzioni o della percentuale di purezza di alcuni composti descritti nella F.U. Analisi quantitativa di alcune forme farmaceutiche. In dettaglio.

Acidimetria: Metodo di Warder e Winkler per la determinazione di miscele basiche inorganiche. Sodio benzoato, sodio salicilato, metodo delle ammidi e Kijeldal.

Alcalimetria: acidi organici solubili in acqua (acidi acetico e citrico), acidi organici insolubili in acqua (acidi benzoico, salicilico ed undecilenico). Esteri, metile salicilato, metile p-idrossibenzoato, etile oleato ed aspirina. Formaldeide, acido lattico e cloralio idrato.

Argentometria: argento nitrato, argento proteinato, unguento mercuriale, e all'ossido di mercurio giallo, merbromina e amile nitrito.

Permanganometria: Perossido d'idrogeno, sali ferrosi e ferrici, metodo di Zimmermann-Reihnard, Sali di Piombo e Calcio.

Cerimetria: Menadione e paracetamolo.

Bromometria: Fenolo, clorocresolo, metil-p-idrossibenzoato, sodio p-amminosalicilato, isoniazide, sali di magnesio, alluminio, zinco e cadmio con l'8-idrossichinolina.

Iodimetria: Acido ascorbico, carbarsone, triparsamide e benzilpenicillina.

Iodometria: Cloramina-T, ipoclorito di sodio, perossido d'idrogeno.

Nitrosometria: Anilina e derivati anilinici. Solfadiazina e procaina cloroidrato.

Complessometria: sali di alluminio, di bismuto e durezza delle acque. Solfati e fosfati.

Analisi strumentale

Cromatografia liquida (HPLC/UPLC): meccanismi di separazione, schema della strumentazione, colonne, iniettori, UHPLC, rilevatori. Analisi quantitativa. Retta di taratura, metodo dello standard esterno, interno e delle aggiunte. Effetto matrice. Esempi: determinazione di Amoxicillina ed Acido Acetilsalicilico nelle relative compresse.

Gas cromatografia (GC): schema della strumentazione, iniettori, colonne capillari, rilevatori. Esempio: determinazione della nicotina nel tabacco.

Chimica Generale ed Inorganica per frequentare il laboratorio.

Chimica Analitica e Statistica Medica con Elementi di Matematica per sostenere l'esame.

Conoscenza e capacità di comprensione: Lo studente dovrà essere in grado di conoscere i principi alla base dell’Analisi farmaceutica, evidenziando le relazioni tra struttura dei principi attivi, proprietà molecolari e reattività. Dovrà avere padronanza dei concetti di equivalente chimico, reazioni quantitative, punto stechiometrico, concentrazione e sue espressioni, pH, Potenziale di riduzione, gruppi funzionali e loro reattività.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione: Lo studente dovrà mostrare la capacità di scegliere ed applicare le tecniche analitiche quantitative più appropriate per la determinazione di composti appartenenti alla Farmacopea Ufficiale.
Autonomia di giudizio: Lo studente dovrà mostrare l'acquisizione della capacità di giudizio per intraprendere analisi di sostanze (F.U.) in modo indipendente ed efficiente.
Abilità comunicative: Lo studente dovrà mostrare lo sviluppo delle abilità di comunicazione adatte alla presentazione dei dati raccolti durante le analisi, dei calcoli e alla presentazione del risultato finale. Inoltre, lo studente dovrà mostrare la capacità di relazionare i propri risultati in maniera analitica e sintetica.
Capacità di apprendere: Lo studente, alla fine del corso, possiederà una buona autonomia  per lo svolgimento di analisi quantitative di sostante farmaceutiche descritte nella farmacopea ufficiale.

Il materiale didattico predisposto dalla/dal docente in aggiunta ai testi consigliati (come ad esempio diapositive, dispense, esercizi, bibliografia) e le comunicazioni della/del docente specifiche per l'insegnamento sono reperibili all'interno della piattaforma Moodle › blended.uniurb.it

Non sono previste attività di supporto alla didattica.

Modalità didattiche

Lezioni frontali teoriche interattive e multimediali

esercitazioni di stechiometria avanzata

esercitazioni individuali in laboratorio.

Obblighi

La frequenza al laboratorio didattico è obbligatoria.

Testi di studio

Testo consigliato:

- A. Carrieri, Manuale di Analisi quantitativa dei Medicinali, Ed. EdiSES

Testi da consultare:

- Farmacopea Ufficiale X Edizione,

- Daniel C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Ed. Zanichelli.

Modalità di
accertamento

- Prova Pratica (determinazione quantitativa di una sostanza trattata e determinata durante il corso teorico e di laboratorio); 3 ore; la prova prevede un giudizio (insuff., suff., buono, ottimo); il giudizio insufficiente non preclude la partecipazione alla prova scritta. 

- Prova Scritta (4 esercizi, descrizione di 3 sostanze della farmacopea trattate durante il corso teorico/pratico, standardizzazione di un reattivo titolante, 1 esercizio di stechiometria avanzata applicata alle sostanze della F.U., 1 domanda aperta sulle analisi strumentali); 2 ore; Si accede alla prova orale con 15/30.

- Prova Orale (confronto orale su tre branche analitiche quantitative descritte a lezione); 20-40 minuti.

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.

Modalità didattiche

Consultazione e studio del materiale messo a disposizione dal docente.

Obblighi

La frequenza al laboratorio didattico è obbligatoria.

Testi di studio

Come per gli studenti frequentanti.

Modalità di
accertamento

Come per gli studenti frequentanti.

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.

La frequenza al laboratorio didattico è obbligatoria.

Anche se la frequenza alle lezioni teoriche non è obbligatoria è fortemente consigliata.