Durante il corso si svilupperanno i metodi e le tecniche analitiche più attinenti alle finalità del corso di laurea specialistica. Saranno trattati i metodi analitici strumentali, in particolare quelli più moderni ed avanzati per le applicazioni biomediche ed ambientali. Saranno approfonditi sia gli aspetti tecnici sia quelli applicativi. Particolare risalto sarà data alle tecniche separative, quali la cromatografia, e quelle identificative, quali la spettrometria di massa.

Tecniche e strumentazione di base: bilance, vetreria, solventi ecc. L’errore della misura: Richiami ai concetti di: Cifre significative. L’errore: errore casuale ed errore sistematico. Precisione ed accuratezza. Individuazione e minimizzazione degli errori. Media, mediana, deviazione standard assoluta e relativa, varianza. Errore sistematico e sua minimizzazione. Errore grossolano. Q test. Retta di calibrazione e suo utilizzo. Coefficiente di correlazione lineare di Pearson. Regressione lineare mediante il metodo dei minimi quadrati. Standard esterno, standard interno, aggiunte standard. Preparazione del campione: Campioni rappresentativi ed omogenei. Tecniche di preconcentrazione. Limiti di rivelabilità strumentale e del metodo. Rapporto tra limiti di rivelabilità e preconcentrazione. Estrazione liquido-liquido. Estrazione in fase solida (SPE). Impiego con matrici liquide e gassose. Tipi di adsorbenti e fasi stazionarie. Breakthrough volume. Tecniche innovative di estrazione in fase solida. Solid phase microextraction (SPME). Spazio di testa statico e dinamico. Purge and trap. Metodi cromatografici di analisi: Introduzione ai metodi cromatografici. Coefficiente di distribuzione. Distribuzione controcorrente. Isoterme di ripartizione. Cromatografia planare e in colonna. Il cromatogramma. Parametri cromatografici: tempo di ritenzione, tempo morto, fattore di capacità, risoluzione. L’efficienza cromatografica e il calcolo del numero di piatti teorici. Fattori che determinano l’allargamento della banda cromatografica. L’equazione di Van Deemter. Cromatografia in fase gassosa: Fasi stazionarie (adsorbimento e ripartizione); fasi mobili; colonne capillari ed impaccate. Analisi in temperatura programmata. Iniettore per colonne impaccate. Iniettori per colonne capillari: splitter; split-splitless; on-column; PTV. Rivelatori GC: TCD; ECD; NPD. Cromatografia in fase liquida ad alte prestazioni: Cromatografia liquida ad alte prestazioni. Fasi stazionarie e fasi mobili. Tipi di colonne. Meccanismi di separazione: adsorbimento; ripartizione; scambio ionico; esclusione dimensionale. Cromatografia di affinità. Cromatografia ionica. Iniettore HPLC. Rivelatori HPLC: RI; UV-Vis; Fluorescenza; Rivelatori elettrochimici. Introduzione alla spettrometria di massa: Tecniche di ionizzazione: impatto elettronico, ionizzazione chimica, electrospray, atmospheric pressure chemical ionization (APCI), Laser desorption e Matrix-assisted Laser Desorption Ionization (MALDI). Caratteristiche generali di uno spettro di massa. Risoluzione mass-spettrometrica. Frammentazioni caratteristiche. Cluster isotopici. Analizzatori di massa: magnetico, quadrupolare, trappola ionica, tempo di volo. Interfacce GC/MS. Interfacce LC/MS. Tandem Mass Spectrometry (MS/MS). Utilizzo dello spettrometro di massa in campo analitico: massa esatta, analisi elementare, SIM, scan. Analisi di proteine e peptidi mediante spettrometria di massa.

Modalità didattiche

Lezione frontale

Testi di studio

Per il materiale didattico, contattare il docente

Testi consigliati: Rubinson, Rubinson - Chimica Analitica Strumentale - Zanichelli Harris - Chimica Analitica Quantitativa - seconda edizione - Zanichelli Cozzi, Protti, Ruaro - Analisi Chimica Strumentale - Seconda Edizione - Zanichelli

Modalità di
accertamento

Esame orale

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.

In corso viene mutuato come Chimica Analitica Strumentale da Scienze Ambientali (Laurea Specialistica)