Durante il corso di Chimica Analitica si apprenderanno i metodi e le tecniche analitiche più attinenti alle finalità del corso di laurea. Saranno trattati soprattutto i metodi strumentali, in particolare quelli più moderni ed avanzati. Di questi saranno approfonditi sia gli aspetti tecnici sia quelli applicativi. Saranno approfondite in particolar modo le tecniche separative, quale la cromatografia, e quelle identificative, quali la spettrometria di massa. Il laboratorio integrerà con opportune esercitazioni le lezioni frontali.

Validazione dei metodi analitici: L’errore della misura: Cifre significative. Errori e loro individuazione e minimizzazione. Precisione ed accuratezza. Calibrazione. Coefficiente di Pearson. Metodo dei minimi quadrati. Procedure di standardizzazione.  Definizione di recupero. Calcolo della percentuale di recupero. Fortificazione di campioni solidi e liquidi e problemi ad essa legati. Sistema di estrazione soxhlet. Teoria delle estrazioni multiple. Accelerated solvent extraction (ASE). Estrazione a fluido supercritico. Estrazione con bagno ad ultrasuoni. Estrazione liquido-liquido. Estrazione in fase solida (SPE). Eluizione con solvente e desorbimento termico. Adsorbenti deboli e forti. Breakthrough volume. Spazio di testa statico e dinamico. Purge and trap. Micro estrazione in fase solida (SPME). Metodi cromatografici: Coefficiente di distribuzione. Cromatografia in colonna. Il cromatogramma e i parametri cromatografici. Risoluzione ed efficienza cromatografica. Allargamento della banda. Equazione di Van Deemter. Cenni di gas cromatografia. Cromatografia in fase liquida ad alte prestazioni: Fasi stazionarie e fasi mobili. Tipi di colonne. Micro e nano-HPLC. UHPLC ed altre tecniche ad alta efficienza. Meccanismi di separazione: adsorbimento; ripartizione; scambio ionico; esclusione dimensionale. Cromatografia di affinità. Cromatografia ionica. Iniettore HPLC. Rivelatori HPLC: RI; UV-Vis; Fluorescenza; Rivelatori elettrochimici.
Spettrometria di massa: Tecniche di ionizzazione: impatto elettronico, ionizzazione chimica, ionizzazione electrospray, atmospheric pressure chemical ionization (APCI). Caratteristiche generali di uno spettro di massa. Risoluzione mass-spettrometrica. Frammentazioni caratteristiche. Cluster isotopici. Analizzatori di massa: quadrupolare (Q), trappola ionica (IT), tempo di volo (TOF), trappola lineare (LT) e orbitrap (OT). Combinazione di più analizzatori, QQQ, Q-TOF, TOF/TOF ecc. Tandem Mass Spectrometry (MS/MS) e concetto di collision ion dissociation (CID).
Accoppiamento cromatografia-spettrometria di massa: GC-MS e HPLC-MS. configurazioni strumentali e modalità operative. Effetti matrice e loro impatto su campioni complessi. Interfacce HPLC-MS. Utilizzo dello spettrometro di massa in campo analitico: massa esatta, analisi elementare, SIM, SRM, Scan.

Chimica generale e chimica organica.

Discussione in aula di letteratura scientifica inerente alle finalità del corso.

Modalità didattiche

Lezioni frontali e laboratorio

Obblighi

Conoscenza della lingua inglese.

Testi di studio

Diapositive dalle lezioni, libri consigliati:

Rubinson, Rubinson – Chimica Analitica Strumentale - Zanichelli (livello introduttivo)

Dong - Modern HPLC for Practicing Scientists - Wiley

Dass - Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry - Wiley

Cappiello - Advances in LC-MS Instrumetation - Elsevier

Modalità di
accertamento

Esame orale sul programma e le esercitazioni di laboratorio

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.

Modalità didattiche

Obblighi

Conoscenza della lingua inglese, materiale didattico aggiuntivo da discutere all'esame (contattare il docente).

Testi di studio

Diapositive dalle lezioni, libri consigliati:

Rubinson, Rubinson – Chimica Analitica Strumentale - Zanichelli (livello introduttivo)

Dong - Modern HPLC for Practicing Scientists - Wiley

Dass - Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry - Wiley

Cappiello - Advances in LC-MS Instrumetation - Elsevier

Modalità di
accertamento

Esame orale. In sostituzione di una verifica sulle esercitazioni di laboratorio lo studente dovrà contattare il docente per acquisire materiale didattico aggiuntivo da discutere all'esame.

Disabilità e DSA

Le studentesse e gli studenti che hanno registrato la certificazione di disabilità o la certificazione di DSA presso l'Ufficio Inclusione e diritto allo studio, possono chiedere di utilizzare le mappe concettuali (per parole chiave) durante la prova di esame.

A tal fine, è necessario inviare le mappe, due settimane prima dell’appello di esame, alla o al docente del corso, che ne verificherà la coerenza con le indicazioni delle linee guida di ateneo e potrà chiederne la modifica.