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CHIMICA ANALITICA
ANALYTICAL CHEMISTRY

A.A. CFU
2019/2020 6
Docente Email Ricevimento studenti
Maria Assunta Meli dal lunedì al venerdì previo appuntamento
Didattica in lingue straniere
Insegnamento con materiali opzionali in lingua straniera Inglese
La didattica è svolta interamente in lingua italiana. I materiali di studio e l'esame possono essere in lingua straniera.

Assegnato al Corso di Studio

Chimica e Tecnologia Farmaceutiche (LM-13)
Curriculum: PERCORSO COMUNE
Giorno Orario Aula
Giorno Orario Aula

Obiettivi Formativi

Scopo del corso è quello di fornire i principi di base della Chimica Analitica, stabilire i criteri di affidabilità dei dati sperimentali ed introdurre alla conoscenza delle moderne tecniche di analisi.

Programma

Equilibrio chimico, forza ionica del mezzo, attività e coefficiente di attività: legge di Debye - Huckel, K termodinamica, K' apparente (o quoziente di equilibrio).

Metodo sistematico, Equazioni di bilanciamento di massa e di carica. Equilibri acido-base, definizioni, autoprotolisi dell'acqua, forza degli acidi e delle basi (Ka e Kb), acidi e basi coniugati, acidi poliprotici. Calcolo del pH col metodo sistematico di: acidi forti e deboli, basi forti e deboli, acidi poliprotici, tamponi; diagrammi logaritmici, diagrammi di distribuzione α0 e α1; indicatori di pH. Prodotto di solubilità, calcolo di solubilità col metodo sistematico di idrossidi e sali poco solubili (Mg(OH)2 e Ba(IO3)2). Effetto sulla solubilità di: elettroliti, ione a comune, complessazione; del pH su a) idrossidi anfoteri e non anfoteri, b) sulla solubilità di sali di acidi deboli. Precipitazione frazionata idrossidi e solfuri. Equilibri di complessazione, Kform. e Kinst.. Equilibri di ossidoriduzione, pile e loro funzionamento, potenziali elettrodici, elettrodo standard a idrogeno (SHE), serie dei potenziali standard di riduzione, Equazione di Nernst e potenziali di cella, calcolo della Keq dai potenziali di cella.

Valutazione del dato analitico; replicati, media e mediana. Precisione, deviazione (assoluta, media e relativa). Accuratezza, errore (assoluto e relativo). Tipi di errore: errore determinabile (sistematico) e sua eliminazione; errore indeterminabile (casuale) e suo trattamento statistico: deviazione standard di una popolazione e di un campione di dati; intervallo di confidenza.

Analisi quantitativa classica: Analisi gravimetrica e volumetrica. Gravimetrica: metodi di precipitazione e volatilizzazione, espressione dei risultati, fattore gravimetrico. Supersaturazione relativa, caratteristiche dei precipitati cristallini e colloidali, processi di formazione dei due precipitati: gemmazione e crescita.

Analisi volumetrica: P.E. e P.F. (errore sistematico di titolazione) curve di titolazione e loro scopo, indicatori P.F.; caratteristiche delle reazioni usate. Soluzioni standard e standardizzate: loro impiego e preparazione. Titolazione Acido-Base, valutazione P.F., curve F-F, D-F, influenza della forza e della concentrazione dei reagenti, confronto tra i due tipi di curve; titolazioni di sistemi complessi: curve di titolazione di H2X e X2-. Titolazione di precipitazione: produzione della curva, influenza della conc. dei reagenti e del valore della Kps, indicatori. Titolazioni complessometriche: agenti mono e polidentati, reazioni a singolo o a più stadi; EDTA agente chelante esadentato, costante di formazione condizionale; curva di titolazione, influenza della Kform e del pH; indicatori complessometrici (metallocromici): neroeriocromo T. Titolazioni redox: curva di titolazione, influenza della K e confronto con altre curve di tit., indicatori redox generici e specifici.

Metodi di separazione per ripartizione tra due fasi. Estrazione con solventi: Legge di distribuzione di Nernst, coefficiente di distribuzione Kd, rapporto di distribuzione D, Eff. di estrazione, fattore di separazione.  Metodi di estrazione: estrazione semplice, estrazione continua, estrazione di Craig in controcorrente mediante distribuzione discontinua.

Metodi cromatografici. Classificazione delle varie tecniche in funzione della FM, del principio di distribuzione tra le due fasi, della tecnica sperimentale. Il cromatogramma, Parametri e relazioni cromatografiche fondamentali: tempo di ritenzione TR, tempo morto TM, tempo di ritenzione corretto T'R, volume di ritenzione VR, volume morto VM, volume di ritenzione corretto V'R. Rapporto di capacità o di ritenzione K', fattore di separazione o ritenzione relativa α, efficienza, numero di piatti teorici N, altezza equivalente al piatto teorico HETP (H), parametri che determinano l'allargamento della banda. Equazione e curva di Van Deemter, termini A, B e C, Risoluzione R.

Gascromatografia, suo campo di applicazione e limiti; il gascomatografo; effetto della temperatura, analisi in isoterma e T. programmata. Tipi di colonne: impaccate e capillari: caratteristiche, differenze e peculiarità; fasi mobili e criteri nella loro scelta; rivelatori.

Cromatografia liquida classica: colonna, fasi di analisi, caratteristiche del sistema.

Cromatografia liquida ad elevate prestazioni (HPLC): prestazioni e vantaggi della tecnica strumentale, confronto con GC. Cromatografo per HPLC: pompa, colonna, rivelatore. Classificazione delle tecniche per HPLC: Crom di adsorbimento, tipi di FS e FM (serie eluotropica), eluizione isocratica e a gradiente. Crom. di ripartizione, normale e a fasi inverse, FM. Crom. di esclusione molecolare e a scambio ionico.

Cromatografia su strato sottile.

Metodi spettroscopici. La radiazione elettromagnetica: teoria ondulatoria, lunghezza d'onda, frequenza , numero d'onda, velocità della luce, indice di rifrazione; teoria corpuscolare, fotoni e loro energia; lo spettro elettromagnetico.

Interazioni radiaz.-materia: livelli energetici e transizioni, transizioni elettroniche, vibrazionali e rotazionali. Classificazione dei metodi spettroscopici: emissione, assorbimento e fluorescenza. Spettroscopia di assorbimento molecolare: UV-Vis e IR. UV-Vis: (composti organici) gruppi cromofori e auxocromi, effetti batocromo, ipsocromo, ipercromico, ipocromico, (composti inorganici). Studio degli spettri. Applicazioni analitiche: analisi qualitative e quantitative. Aspetti quantitativi del processo di assorbimento: trasmittanza T, assorbanza A, Legge di Lambert-Beer e sue limitazioni; produzione e utilizzo della curva di taratura. Schema a blocchi dello spettrofotometro e sue diverse componenti: sorgenti, selettori di lunghezza d'onda (filtri e monocromatori), cellette porta-campione (scelta del materiale otticamente idoneo), rivelatori (trasduttori fotonici o termosensibili), spettrofotometri a singolo o a doppio raggio. 

Spettroscopia atomica, classificazione: assorbimento, emissione, fluorescenza; analisi quali e quantitativa. Processo di atomizzazione: fiamma, fornetto di grafite, plasma. Schema a blocchi della strumentazione, lampade a catodo cavo.

Eventuali Propedeuticità

Non sono previste propedeuticità

Risultati di Apprendimento (Descrittori di Dublino)

D1- Conoscenza e capacità di comprensione. Lo studente dovrà acquisire padronanza delle conoscenze di base relative agli equilibri in soluzione acquosa ed applicarli a tutte le tecniche analitiche che su essi si basano come l'analisi gravimetrica e volumetrica. Dovrà inoltre possedere le conoscenze fondamentali per la comprensione delle più comuni tecniche analitiche strumentali (cromatografia, spettroscopia).

D2- Capacità di applicare conoscenze e comprensione. Lo studente dovrà mostrare la capacità di utilizzare i principi della chimica analitica previsti dal corso; dovrà essere in grado di proporre i metodi quali o quantitativi più idonei all'analisi di campioni di diversa tipologia.

D3- Autonomia di giudizio. Lo studente dovrà mostrare la capacità di usare conoscenze e concetti che consentano di risolvere problemi analitici concreti. Dovrà essere in grado, in particolare, di applicare le conoscenze teoriche acquisite a specifiche pratiche di laboratorio.

D4- Abilità comunicative. Lo studente dovrà mostrare un' adeguata capacità di comunicare efficacemente le conoscenze acquisite con terminologia appropriata e esempi opportuni.

D5- Capacità di apprendimento.Lo studente dovrà essere in grado di costruire il suo percorso di crescita scientifica in maniera critica ed autonoma, utilizzando correttamente il materiale di studio fornito dal docente e il materiale di approfondimento che lui stesso potrà procurarsi.

Materiale Didattico

Il materiale didattico predisposto dal docente in aggiunta ai testi consigliati (come ad esempio diapositive, dispense, esercizi, bibliografia) e le comunicazioni del docente specifiche per l'insegnamento sono reperibili all'interno della piattaforma Moodle › blended.uniurb.it

Modalità Didattiche, Obblighi, Testi di Studio e Modalità di Accertamento

Modalità didattiche

Lezioni frontali con impiego e distribuzione di materiale in formato elettronico

Testi di studio

D.A. Skoog, D.M. West, F. J. Holler, Chimica analitica, un'introduzione, Ed.SES
D.C. Harris, Chimica Analitica quantitativa, Zanichelli
R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, Analisi chimica strumentale, Zanichelli

Modalità di
accertamento

La verifica dell'apprendimento che ha lo scopo di accertare l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità attese avviene attraverso il solo esame finale che consiste in una prova orale.

Tale prova orale potrà comprendere la discussione di argomenti trattati a lezione dal docente.

« torna indietro Ultimo aggiornamento: 08/09/2021


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